加標(biāo)回收率是分析化學(xué)中用來評(píng)估樣品處理和分析方法準(zhǔn)確性的一個(gè)重要指標(biāo),它表示實(shí)際回收的添加物質(zhì)與理論添加的量之間的比例。其計(jì)算方法主要有以下幾種:
### 一、基本計(jì)算公式
加標(biāo)回收率的基本計(jì)算公式為:
**加標(biāo)回收率 = (加標(biāo)試樣測(cè)定值 - 試樣測(cè)定值) ÷ 加標(biāo)量 × 100%**
這個(gè)公式適用于大多數(shù)情況,無(wú)論是空白加標(biāo)回收還是樣品加標(biāo)回收。其中,加標(biāo)試樣測(cè)定值是指加入標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)后樣品的測(cè)定結(jié)果,試樣測(cè)定值是指未加入標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)時(shí)樣品的測(cè)定結(jié)果,加標(biāo)量是指加入的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的量(通常以濃度或質(zhì)量表示)。
### 二、以濃度值計(jì)算加標(biāo)回收率
在實(shí)際應(yīng)用中,如果以濃度值來計(jì)算加標(biāo)回收率,其理論公式可以表示為:
**P = (c2 - c1) / c3 × 100%**
其中:
* P 為加標(biāo)回收率;
* c1 為試樣濃度,即試樣測(cè)定值(濃度),可以通過m1/V1計(jì)算得出,m1為試樣中的物質(zhì)含量,V1為試樣體積;
* c2 為加標(biāo)試樣濃度,即加標(biāo)試樣測(cè)定值(濃度),可以通過m2/V2計(jì)算得出,m2為加標(biāo)試樣中的物質(zhì)含量,V2為加標(biāo)試樣體積(如果加標(biāo)體積不影響分析結(jié)果,則V2=V1;如果影響,則V2=V1+V0,V0為加標(biāo)體積);
* c3 為加標(biāo)量,其計(jì)算方式取決于加標(biāo)體積是否影響分析結(jié)果。如果加標(biāo)體積不影響分析結(jié)果(V2=V1),則c3=c0×V0/V1;如果影響(V2=V1+V0),則c3=c0×V0/(V1+V0),c0為加標(biāo)用標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度。
### 三、注意事項(xiàng)
1. **加標(biāo)物的形態(tài)**:加標(biāo)物的形態(tài)應(yīng)和待測(cè)物的形態(tài)相同,以確保回收率的準(zhǔn)確性。
2. **加標(biāo)量的控制**:加標(biāo)量應(yīng)和樣品中所含待測(cè)物的測(cè)量精密度控制在相同的范圍內(nèi)。一般情況下,加標(biāo)量應(yīng)盡量與樣品中待測(cè)物含量相等或相近,并注意對(duì)樣品容積的影響。當(dāng)樣品中待測(cè)物含量接近方法檢出限時(shí),加標(biāo)量應(yīng)控制在校準(zhǔn)曲線的低濃度范圍;在任何情況下,加標(biāo)量均不得大于待測(cè)物含量的3倍;加標(biāo)后的測(cè)定值不應(yīng)超出方法的測(cè)定上限的90%。
3. **體積影響**:在計(jì)算加標(biāo)回收率時(shí),需要考慮加標(biāo)體積對(duì)分析結(jié)果的影響。如果加標(biāo)體積遠(yuǎn)小于試樣體積,且不影響分析結(jié)果,可以忽略不計(jì);但如果加標(biāo)體積較大或影響分析結(jié)果,則需要按照上述公式中的相關(guān)方法進(jìn)行調(diào)整。
4. **分析方法**:不同的分析方法可能會(huì)對(duì)加標(biāo)回收率的計(jì)算結(jié)果產(chǎn)生影響。因此,在選擇分析方法時(shí),需要考慮其對(duì)回收率測(cè)定的適用性和準(zhǔn)確性。
總之,加標(biāo)回收率的計(jì)算方法需要根據(jù)實(shí)際情況進(jìn)行調(diào)整和優(yōu)化,以確保測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性。