在溶劑配置過(guò)程中,容易出錯(cuò)的地方主要包括以下幾個(gè)方面:
### 1. 溶劑選擇不當(dāng)
* **純度問(wèn)題**:未選用色譜級(jí)純的溶劑,如甲醇、乙腈等,這些溶劑的純度對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果有直接影響。
* **適用性**:未根據(jù)實(shí)驗(yàn)需求選擇合適的溶劑,如某些溶劑可能與樣品或固定相發(fā)生反應(yīng),影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果。
### 2. 溶劑混合比例錯(cuò)誤
* **體積比或重量比混淆**:溶劑的混合通常按體積比(V/V)或重量比(W/W)進(jìn)行,但實(shí)際操作中容易混淆,導(dǎo)致混合比例錯(cuò)誤。
* **配置方法不當(dāng)**:在混合溶劑時(shí),不同的配置方法(如先加溶劑后加水,或先加水后加溶劑)可能導(dǎo)致混合均勻性不同,進(jìn)而影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果。
### 3. 溶劑處理不當(dāng)
* **未過(guò)濾**:溶劑中的雜質(zhì)微粒可能影響色譜柱的分離效果,甚至堵塞色譜柱,因此所有溶劑在使用前都應(yīng)經(jīng)過(guò)濾。
* **未脫氣**:溶解在溶劑中的氣體(如氧氣)可能影響泵的工作,導(dǎo)致氣泡產(chǎn)生,進(jìn)而影響柱的分離效率和檢測(cè)器的靈敏度。常用的脫氣方法有加熱煮沸、抽真空、超聲、吹氦等。
### 4. 溶劑儲(chǔ)存問(wèn)題
* **容器選擇不當(dāng)**:溶劑不應(yīng)貯存在塑料容器中,因?yàn)樵S多有機(jī)溶劑可浸出塑料表面的增塑劑,導(dǎo)致溶劑受污染。應(yīng)選用玻璃、聚四氟乙烯或不銹鋼容器。
* **儲(chǔ)存條件不佳**:溶劑應(yīng)存放在陰涼、干燥、避光的地方,避免陽(yáng)光直射和高溫環(huán)境。某些緩沖液如磷酸鹽、乙酸鹽等容易長(zhǎng)霉,應(yīng)盡量新鮮配制使用,并在冰箱內(nèi)冷藏,并在短時(shí)間內(nèi)(如3天內(nèi))使用。
### 5. 操作細(xì)節(jié)問(wèn)題
* **量取不準(zhǔn)確**:在量取溶劑時(shí),未使用合適的量具(如量筒、容量瓶等)或量取方法不當(dāng),導(dǎo)致溶劑體積不準(zhǔn)確。
* **標(biāo)簽混淆**:在配置多種溶劑時(shí),未做好標(biāo)記或標(biāo)記不清,導(dǎo)致混淆使用。
綜上所述,為了避免溶劑配置過(guò)程中的錯(cuò)誤,實(shí)驗(yàn)人員應(yīng)嚴(yán)格遵守操作規(guī)程,確保溶劑的選擇、混合比例、處理、儲(chǔ)存和操作細(xì)節(jié)等方面都符合實(shí)驗(yàn)要求。同時(shí),還應(yīng)加強(qiáng)實(shí)驗(yàn)記錄和質(zhì)量控制,確保實(shí)驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性。