針對(duì)LC-MS(液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用)儀器和色譜鈍化的有效途徑,可以從以下幾個(gè)方面進(jìn)行闡述:
### 一、LC-MS儀器的有效維護(hù)
1. **溶劑和試劑的選擇**:
- 使用超純?nèi)軇┖驮噭_保溶劑和添加劑(如甲酸、乙酸銨等)為MS級(jí),避免雜質(zhì)和污染物對(duì)系統(tǒng)的影響。
- 定期更換溶劑,避免溶劑長(zhǎng)時(shí)間存放導(dǎo)致變質(zhì)或污染。
2. **系統(tǒng)清洗與保養(yǎng)**:
- 定期使用MS級(jí)溶劑沖洗系統(tǒng)和清潔關(guān)鍵部件,如霧化室、進(jìn)樣針、進(jìn)樣閥等,以減少污染物的積累。
- 實(shí)驗(yàn)結(jié)束后,及時(shí)清洗進(jìn)樣管路,避免殘留物對(duì)下次實(shí)驗(yàn)的影響。
3. **設(shè)備穩(wěn)定性與校準(zhǔn)**:
- 使用穩(wěn)壓電源UPS,確保儀器電源電壓穩(wěn)定持續(xù),減少因電壓波動(dòng)對(duì)儀器性能的影響。
- 定期校準(zhǔn)質(zhì)譜儀,確保儀器的準(zhǔn)確性和可靠性。
4. **機(jī)械泵與電子倍增器的維護(hù)**:
- 機(jī)械泵的泵油需要定期更換,一般半年更換一次,如果泵油看起來(lái)很臟,需要提前更換。
- 定期更換電子倍增器,以保證質(zhì)譜儀的靈敏度和穩(wěn)定性。
### 二、色譜鈍化的有效途徑
雖然LC-MS系統(tǒng)本身不常進(jìn)行專(zhuān)門(mén)的“鈍化”處理(鈍化更多用于不銹鋼等材料的表面處理以防腐蝕),但可以通過(guò)以下方式減少色譜柱和系統(tǒng)的污染,達(dá)到類(lèi)似鈍化的效果:
1. **色譜柱的清洗與保護(hù)**:
- 使用合適的溶劑和清洗方案對(duì)色譜柱進(jìn)行清洗,以減少色譜柱流失的負(fù)面影響。
- 在使用MS之前,色譜柱應(yīng)進(jìn)行多次從強(qiáng)水性到強(qiáng)有機(jī)性的梯度運(yùn)行,以去除殘留的污染物。
2. **避免使用強(qiáng)酸強(qiáng)堿**:
- 避免使用鹽酸、硫酸等強(qiáng)酸,因?yàn)樗鼈內(nèi)菀着c分析物形成強(qiáng)離子對(duì),不適合電離。
- 對(duì)于需要使用酸的情況,可以選擇甲酸、乙酸等揮發(fā)性酸,以減少對(duì)系統(tǒng)的損害。
3. **控制流動(dòng)相成分**:
- 使用揮發(fā)性緩沖液和添加劑,避免使用非揮發(fā)性鹽類(lèi)(如磷酸鹽、硼酸鹽)導(dǎo)致離子源沉淀。
- 緩沖液濃度不宜過(guò)高,以防信號(hào)抑制和加合物的形成。
4. **減少死體積**:
- 最大限度地減少?gòu)倪M(jìn)樣器到檢測(cè)器單元的所有系統(tǒng)部件的體積(除色譜柱外),以減少色譜峰變寬、拖尾或分叉等現(xiàn)象,提高靈敏度。
5. **樣品前處理**:
- 對(duì)含鹽量較高的樣品進(jìn)行脫鹽處理,以減少鹽類(lèi)對(duì)系統(tǒng)的影響。
- 樣品和流動(dòng)相在使用前應(yīng)進(jìn)行過(guò)濾或離心處理,去除固體雜質(zhì)。
綜上所述,LC-MS儀器的有效維護(hù)和色譜的“鈍化”處理主要通過(guò)選擇合適的溶劑和試劑、定期清洗與保養(yǎng)系統(tǒng)、控制流動(dòng)相成分和樣品前處理等方式來(lái)實(shí)現(xiàn)。這些措施有助于減少污染物的積累、提高系統(tǒng)的穩(wěn)定性和靈敏度。