氣相柱進(jìn)樣口的主要參數(shù)設(shè)置包括溫度設(shè)置、載氣流速、進(jìn)樣量以及分流比等。以下是對(duì)這些參數(shù)設(shè)置的詳細(xì)解釋:
1. **溫度設(shè)置**:
* 進(jìn)樣口溫度的設(shè)置需要考慮進(jìn)樣物質(zhì)的揮發(fā)性和進(jìn)樣管的耐受性。對(duì)于揮發(fā)性較高的物質(zhì),進(jìn)樣口溫度應(yīng)適當(dāng)調(diào)低,以避免樣品在進(jìn)樣時(shí)揮發(fā)過多。同時(shí),對(duì)于進(jìn)樣管較為脆弱的樣品,溫度設(shè)置也需考慮進(jìn)樣管的承受能力,一般不超過200℃。
* 柱箱溫度的設(shè)置則主要根據(jù)樣品的沸點(diǎn)和分離要求來確定。通常,柱箱溫度會(huì)設(shè)定一個(gè)程序升溫過程,以更好地分離不同沸點(diǎn)的組分。
* 檢測(cè)器溫度的設(shè)置通常要高于柱箱溫度,以確保樣品組分能夠充分被檢測(cè)器檢測(cè)到。
2. **載氣流速**:載氣流速的設(shè)定通常基于色譜柱的類型、內(nèi)徑和長(zhǎng)度。不同的色譜柱對(duì)載氣流速有不同的要求。常用的毛細(xì)管GC柱內(nèi)載氣線流速范圍為:氦氣30\~50cm/s,氮?dú)?0\~40cm/s,氫氣40\~60cm/s。實(shí)際流速可通過測(cè)定死時(shí)間來計(jì)算,并通過調(diào)節(jié)柱前壓來控制。
3. **進(jìn)樣量**:進(jìn)樣量的大小將直接影響到分析結(jié)果的準(zhǔn)確性和靈敏度。對(duì)于稀釋較少的樣品,建議選擇較小的進(jìn)樣量,一般不超過1μL。對(duì)于濃縮較大的樣品,則可以選擇較大的進(jìn)樣量,一般可達(dá)到5μL左右。
4. **分流比**:在分流進(jìn)樣模式下,分流比的設(shè)置需要根據(jù)樣品情況、進(jìn)樣量大小和分析要求來確定。分流比小時(shí),分流歧視效應(yīng)可能小一些,但初始譜帶寬度要大一些。因此,在實(shí)際操作中需要找到一個(gè)合適的折衷點(diǎn)。
請(qǐng)注意,這些參數(shù)的設(shè)置并不是孤立的,它們之間存在一定的關(guān)聯(lián)和相互影響。因此,在進(jìn)行參數(shù)設(shè)置時(shí),需要綜合考慮各種因素,并根據(jù)實(shí)際情況進(jìn)行調(diào)整和優(yōu)化。同時(shí),為了確保分析的準(zhǔn)確性和可靠性,還需要定期對(duì)儀器進(jìn)行維護(hù)和校準(zhǔn)。