基線異常的原因可能有多種,具體如下:
1. 試劑的配制:如堿性過硫酸鉀的配制過程不正確,會影響消解效果,進(jìn)而影響測定結(jié)果。配制該溶液時(shí),應(yīng)將過硫酸鉀和氫氧化鈉分開配制,再混合定容,或者先配制氫氧化鈉溶液,待其溫度降到室溫后再加入過硫酸鉀溶解。若二者在一只燒杯中溶于水,應(yīng)緩慢加水,同時(shí)攪拌,防止氫氧COA化鈉放熱使溶液溫度過高引起局部過硫酸鉀失效。
2. 玻璃器皿的洗滌:所使用的玻璃器皿應(yīng)先用(1+9)鹽酸浸泡后,再用無氨水沖洗數(shù)次才能使用。否則,也會造成空白值偏高或平行性較差的情況。
3. 蒸餾水被污染:蒸餾水中含有影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果的雜質(zhì),比如蒸餾水含氨。
4. 儀器未徹底清洗:如試管、移液管等儀器未清洗徹底,也會對實(shí)驗(yàn)結(jié)果產(chǎn)生影響。
5. 無氨水質(zhì)量不佳:無氨水的含氨量比較高,導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)得到的空白值偏高,這是最主要的原因。
6. 配制酒石酸鉀鈉和鈉氏試劑時(shí)出現(xiàn)較大偏差:導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)所用的試劑純度不佳,從而導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)得到的空白值偏高。
針對以上原因,可以采取以下措施進(jìn)行改善:
1. 清洗和檢查實(shí)驗(yàn)器具:確保所有的玻璃器皿都已徹底清洗干凈,移液管、試管等儀器也要清洗徹底。
2. 使用高質(zhì)量的試劑和蒸餾水:盡量使用高純度的試劑和蒸餾水,確保其質(zhì)量符合實(shí)驗(yàn)要求。
3. 正確配制試劑:按照規(guī)定的步驟和濃度配制試劑,確保其濃度準(zhǔn)確、穩(wěn)定。
4. 檢查實(shí)驗(yàn)環(huán)境:確保實(shí)驗(yàn)室內(nèi)的溫度、濕度、光照等環(huán)境因素穩(wěn)定,避免其對實(shí)驗(yàn)結(jié)果產(chǎn)生影響。
5. 重復(fù)實(shí)驗(yàn):如果可能的話,可以重復(fù)進(jìn)行實(shí)驗(yàn),以獲得更準(zhǔn)確的結(jié)果。
6. 校準(zhǔn)儀器:定期對實(shí)驗(yàn)所用的儀器進(jìn)行校準(zhǔn),確保其準(zhǔn)確性和穩(wěn)定性。
總的來說,要解決基線異常的問題,需要從多個(gè)方面進(jìn)行排查和改進(jìn),包括試劑、儀器、環(huán)境、實(shí)驗(yàn)操作等。通過仔細(xì)的實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)和操作,可以有效避免基線異常的問題,并獲得更準(zhǔn)確、可靠的實(shí)驗(yàn)結(jié)果。