液相色譜分析條件的篩選要點(diǎn)主要包括以下幾個(gè)方面:
1. 確定目標(biāo)化合物的性質(zhì):需要了解待分離雜質(zhì)的一些性質(zhì),如分子量、結(jié)構(gòu)式等,以及該物質(zhì)在何種有機(jī)溶劑中易溶。結(jié)構(gòu)式對(duì)于分子極性大小的預(yù)測(cè)以及判定該物質(zhì)是否容易水解有重要作用。
2. 確定正反相洗脫方式:洗脫方式的選擇會(huì)影響分離效果。常見的洗脫分離方式為反相分離,而反相洗脫方式又分為兩種體系,一種是甲醇-水體系,另外一種是乙腈-水體系。具體是選擇哪種反相洗脫體系需要根據(jù)以下條件來決定:乙腈的洗脫能力要優(yōu)于甲醇,同等濃度、樣品下乙腈-水體系的目標(biāo)峰出峰要快于甲醇-水體系;甲醇溶于水會(huì)放出熱量,而乙腈溶于水會(huì)吸熱,同等方式的梯度洗脫方式下,甲醇溶于水時(shí)分子熱運(yùn)動(dòng)更劇烈,基線更平滑,梯度峰更少;甲醇在市面上的售價(jià)要低于乙腈。
3. 選擇色譜柱:在選擇色譜柱時(shí),需要考慮分析物的性質(zhì)和所需分離度。選擇正確的色譜柱可以提高分離效率和分離度,從而提高分析準(zhǔn)確性。
4. 選擇流動(dòng)相:流動(dòng)相的選擇要基于分析物的性質(zhì)和所需分離度。不同的流動(dòng)相可以影響分離的選擇性、效率和重復(fù)性。
5. 確定柱溫:柱溫可以影響分析物的分離和保留行為。某些化合物需要較高的溫度才能分離得到,而對(duì)于其他化合物而言,則需要較低的溫度。
6. 確定流速:流速通常會(huì)影響分離效率和分離度。選擇正確的流速可以獲得最佳分離效果。
以上是液相色譜分析條件篩選的要點(diǎn),可以根據(jù)實(shí)際情況進(jìn)行調(diào)整優(yōu)化。