App ID: FLM-B230001
方法:自定
色譜柱:Chiral AAOA 5u 250*4.6mm(貨號:FMG-AAOA-EONU )
流速:1.0 mL/min
柱溫:25℃
檢測器:UV 270nm
流動相預(yù)混: 2mM 硫酸銅:異丙醇=(95:5)
圖譜
方法說明:使用 Chiral AAOA,其固定相為 D-青霉胺涂覆與 ODS 表面,可替代藥典方法中使用手性溶液進行分析,出峰更為穩(wěn)定,分析效果更好。
方法參考:
1. 手性高效液相色譜法(HPLC)
手性HPLC是目前最常用的手性分離方法之一。福多司坦及其右旋異構(gòu)體可以被固定相為手性固定相的色譜柱有效地分離。手性固體相主要有兩種類型:手性小分子和手性高分子。
手性小分子:
手性小分子通常是由手性螯合劑和無性質(zhì)量的硅膠或氧化鋁組成的復(fù)合物。此類小分子優(yōu)于手性高分子,因為它們顯示出更強的分離能力和更好的穩(wěn)定性。
手性高分子:
手性高分子相對于手性小分子較為常見,雖然其分離能力會受到若干因素的影響,如操作溫度,流速和藥物的結(jié)構(gòu)等。 一些著名的手性高分子材料包括纖維素三乙酰丙酮,環(huán)糊精,排阻雙親性交聯(lián)聚合物,聚己內(nèi)酰胺(Chiralpak AD)等。
2. 氣相色譜法(GC)
對于疏水性化合物和揮發(fā)性化合物,可以使用氣相色譜進行手性分離。手性氣相色譜可使用手性毛細管柱或手性固定相柱進行手性分離。由于GC的分離能力優(yōu)異,額外的方法通常被用于分析高度復(fù)雜的混合物。例如,前被氧瓶前的醚提取方法可以在分析服用福多司坦及其右旋異構(gòu)體時消除非手性干擾物質(zhì)。
3. 液相色譜-熒光光譜檢測
福多司坦及其右旋異構(gòu)體可以通過熒光光譜檢測進行篩選。使用區(qū)分右旋異構(gòu)體和左旋異構(gòu)體的熒光發(fā)光體系可以極大提高檢測靈敏度。熒光標記的環(huán)糊精可以在液相色譜中作為手性分離劑使用。
通過以上方法可以對福多司坦及其右旋異構(gòu)體進行可靠和選擇性的分離,為表觀藥效學(xué),藥代動力學(xué)研究提供了基礎(chǔ)。