手性高效液相色譜法測定左旋肉堿
App ID: FLM-B200010
左卡尼汀(左旋肉堿)手性分析
樣品衍生化過程:D-肉堿對照品(2mmol),置于 50ml 圓底燒瓶中,加入 33%乙醇水溶液。
1.滴加一滴酚酞指示劑,搖勻。滴加 KOH(1mmol/L)至溶液變紅或溶液呈弱堿性即可;
2.加入α-溴代苯基乙基酮(2mmol),攪拌加熱回流 0.5 小時,冷卻至室溫;
3.加入乙酸乙酯 50ml,混合搖勻,靜置后取水層備用。
說明:
A.如果樣品是原料藥本身呈堿性環(huán)境,上面第1步有時可以直接跳過(也有客戶不加酚酞指示劑,只滴加 3 滴 1mmol 的 KOH 溶液);
B. 上面第 2 步中的“攪拌加熱回流 0.5 小時”,也有客戶采用 100 度水浴下振蕩 0.5 小時。
C. 標(biāo)準(zhǔn)品,原料藥等不同樣品的情況與基質(zhì)環(huán)境不同,以上提供了根據(jù)不同客戶提供的多種情況下的衍生方式總結(jié)。避免后續(xù)分析這個品種的新朋友們走彎路。
色譜柱:Chiral MD(2)-RH 5u 250*4.6mm(貨號:FMG-AC5-B01-R)
流動相: 反相 (詳詢銷售代表)
流速: 0.4 mL/min
檢測波長: 235 nm
柱溫: 室溫
客戶評價:相比于 USP 方法,本方法不受衍生化試劑手性純度影響,分離度和峰型都不錯,檢測靈敏度也滿足方法要求,方法可行性更高。
以上數(shù)據(jù)結(jié)果及評價來自知名第三方檢測機構(gòu)。