二甲雙胍、NDMA 與 DMF 的分離(MS 兼容)
方法:自定
流速:0.6 mL/min 檢測:UV 230 nm 進(jìn)樣量:2 uL
樣品濃度:1 mg/mL (DMF 3 mg/ml)
色譜柱與流動相詳細(xì)情況如下。
1、 NDMA 2、 DMF 3、 二甲雙胍
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流動相 A:0.02% 甲酸 流動相 B:200mL 乙腈+798.5mL 水+1.5mL 甲酸 |
時間(min) |
A(%) |
B(%) |
0 |
100 |
0 |
6 |
0 |
100 |
8 |
0 |
100 |
流動相 A:20mM 乙酸銨( pH 4) 流動相 B:乙腈:25mM 乙酸銨( pH 4)=20:80 |
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時間(min) |
A(%) |
B(%) |
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0 |
100 |
0 |
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6 |
0 |
100 |
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8 |
0 |
100 |
流動相 A:乙腈:200mM 甲酸銨( pH 3)= 99:1 流動相 B:乙腈:40mM 甲酸銨( pH 3)=50:50
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此方法流動相適合 MS 檢測器。很好解決了NDMA 與 DMF 的分離,避免DMF 對 NDMA 實際檢出量的干擾。樣品中的DMF 3mg/ml 濃度是為了在UV 檢測器下可以看 DMF。3u 150*3.0mm 或 3u 150*4.6mm是推薦使用的 MS 檢測器的規(guī)格,可以有更大的實際二甲雙胍進(jìn)樣濃度,且把二甲雙胍的峰拉得更開。
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時間(min) |
A(%) |
B(%) |
0 |
100 |
0 |
6 |
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8 |
0 |
100 |