關于食用油中抗氧化劑檢測的固相萃取方法（FLM Speci clean ATO）
一、實驗目的
新國標《GB5009.32-2016》中明確規(guī)定了食品中抗氧化的測試方法，因?qū)嶋H應用中有些問題，菲羅門根據(jù)此新國標開發(fā)出食用油中抗氧化劑的固相萃取改進方法。
二、實驗目標物
沒食子酸丙酯（PG），叔丁基對苯二酚（TBHQ），去甲二氫愈木創(chuàng)酸（NDGA），叔丁基對羧基茴香醚（BHA），2,6-二叔丁基-4-羧甲基苯酚（Ionox-100），沒食子酸辛酯（OG），2,6-二叔丁基對甲基苯酚（BHT），沒食子酸十二酯（DG），2,4,5-三羧基苯丁酮（THBP）。
三、應用范圍
適用于食品中PG、THBP、TBHQ、NDGA、BHA、Ionox-100、OG、DG、BHT九種抗氧化劑的測定。
四、實驗材料
菲羅門Speciclean ATO抗氧化劑專用固相萃取柱（貨號：9B-S013-122000, 描述：Speciclean ATO 2g/12ml, 20支/包）。
五、實驗方法
1、樣品待測溶液制備 準確稱取食用油 1.0 g于50 mL離心管中加入乙腈 10 mL，渦旋2 min分散均勻。
4000 r / min離心5 min，取上清液加入雞心瓶中；再向離心管中加入乙腈 10 mL，重復提取一次，取上清液，合并待凈化。
2、SPE柱活化 (1)活化：5 mL甲醇、5 mL乙腈活化。
(2)上樣和洗脫：往固相萃取柱中加入待凈化液，收集；加入10 mL乙腈/甲醇（2/1 v/v）洗脫，收集洗脫液，合并。
(3)重新溶解：洗脫液40 ℃下旋蒸至干，用1 mL 乙腈溶液溶解。經(jīng)0.22 μm濾膜過濾后待測。
檢測方法按國標，推薦用柱 FMG-5560-EONU Titank C18 5u 250*4.6mm
