液相色譜儀由高壓液體泵、檢測器及液相色譜柱等三部分組成,其中液相色譜柱的正確安裝和使用,是液相色譜工作的關(guān)鍵;也是液相色譜工作者獲得正確可靠的實驗數(shù)據(jù)的必經(jīng)之路。
菲羅門色譜柱安裝時四個注意事項:
1.將液相色譜裝置中的流動相完全置換后再連接菲羅門色譜柱,并完全排出流路內(nèi)的空氣。
裝置內(nèi)的液體和所使用的流動相不能相溶的情況下,使用雙方都能相溶的液體做過渡。
將鹽溶液置換成有機溶劑的時候,需要通過純水、丙酮的順序來進行置換。
相反,從有機溶劑轉(zhuǎn)換成鹽溶液的情況下,需要通過丙酮、純水的順序置換。
2.菲羅門色譜柱保存方法不對或者長期不使用的情況下,色譜柱的出入口可能會有空氣殘留。
這種情況下,必須先把空氣完全排出后才連接到裝置中。
避免快速加熱,加熱溫度不要超過色譜柱的Z高負荷溫度。
把柱子入口側(cè)的螺栓打開,然后加溫(一般加溫到手心感到溫暖的程度就足夠了),等液體滿出來以后接到裝置上。
然后,打開出口處的螺栓,用泵送液,等確認出口處有液體流出后,連接到裝置中。
這樣操作,就算后面再連接一根色譜柱也能完全除去空氣。
3.在泵運作的時候連接色譜柱。
確保能讓流動相按照色譜柱上箭頭的方向流動的狀態(tài)連接菲羅門色譜柱。
4.菲羅門色譜柱加溫使用的時候,先用0.2~0.3mL/min的低流量一邊送液一邊升溫。
達到所定溫度后,再漸漸的增加流量至測定流量。